1.2实验过程

1.2.1水相SET-LRP法合成PNIPAM:

在实验的第一阶段，真空反应管标记为I，在其中加入a-溴代异丁酸为引发剂(0.0167g,0.1mmol),加入NIPAM单体(1.13g,10mmol)。加入4mL去离子水，超声处理直至完全溶解，随后在氮气环境中保护10min。在另一个标记为II的真空反应管中，将CuBr(0.0036 g，0.0025 mmol)与2 mL去离子水混合，加入MeTREN和PMDETA的混合物作为配体(总共0.05 mmol),在氮气中保护10min。在维持保护气氛的条件下，迅速将反应管I中的溶液倒入到反应管II中，密封进行反应。反应完成后，反应液转移到截留分子量为3500的透析袋中，用去离子水进行透析，持续48h,每8h更换一次水。完成透析后，所得液体通过冻干机进行冷冻干燥处理，直至全部水分被移除，最终获得产物。

1.2.2水相SET-LRP法合成P(NIPAM-b-DMMPPS):

首先将a-溴代异丁酸(0.0167g,相当于0.1mmol)、NIPAM单体和5mL去离子水加入至真空反应管I中。随后，利用超声处理直至所有固体组分完全溶解，充入氮气作为保护气持续10min。另外，在真空反应管II中添加CuBr(0.0036g,0.025mmol)和2mL去离子水，进一步加入Me。TREN配体(13.4μL,0.05 mmol)和PMDETA配体(8.9μL,0.05mmol),充入氮气保护10min。在保持氮气氛围的条件下，使用真空注射器将真空反应管I中的内容物转移到真空反应管II中并进行密封，反应30min。此外，在真空反应管III中将甜菜碱单体和5mL去离子水混合，经过超声处理直到完全溶解，充入氮气保护10min。NIPAM聚合反应启动1h后，再将真空反应管III中的物质通过真空注射器，在氮气保护下加入到反应管II中，继续反应2h以确保反应彻底完成。反应完成后，将反应液置入截留分子量为3500的透析袋中，用去离子水透析48h,每8h更换一次水。最终，将透析后的溶液进行冷冻干燥处理,去除所有水分,从而得到最终产物。在整个合成过程中，控制加入的单体总的物质的量为10mmol,根据NIPAM的加入比例(分别为100%,80%,50%,40%,20%和0%)合成了一系列P(NIPAM-b-DMMPPS)嵌段聚合物。这些聚合物根据其NIPAM的比例命名为PN_100,PN_80，PN_50,PN_40,PN_20和PN_0,以便于后续的实验分析与研究。精确控制实验条件和原料比例。聚合过程如Scheme1所示。

1.3测试与表征

1.3.1结构分析:

采用德国Bruker公司Bruker-Vector22型FT-IR光谱仪测定PNIPAM和P(NIPAM-b-DMMPPS)聚合物的结构，KBr压片，光谱扫描范围500~4000 cm-1。采用德国Bruker公司Bruker500 MHz核磁共振仪测定PNIPAM和P(NIPAM-b-DMMPPS)聚合物结构，内标为TMS，溶剂为D2O。

1.3.2溶液性能分析:

用去离子水分别配置不同浓度的P(NIPAM-b-DMMPPS)二元共聚物溶液，25°C下，滴体积法测试溶液的表面张力;用去离子水分别配置不同嵌段比例(质量分数为0.1%)的表面活性聚合物溶液，25℃下，用紫外可见分光光度计在500 nm波长下测定其临界溶解温度，用BT-90纳米粒度仪测定其平均水合半径。

考察电解质NaCl对P(NIPAM-b-DMMPPS)临界溶解温度的影响，先配置质量分数为0.1%的不同嵌段比例的聚合物溶液，随后向该溶液中依次加入不同质量的NaCl，以制备出浓度为0.04mol/L,0.08 mol/L和0.1mol/L的聚合物盐溶液。随后，使用紫外可见分光光度计测量含有不同嵌段比例的聚合物盐溶液在不同温度的透光率。通过分析透光率数据，可以确定在不同盐浓度下，聚合物溶液的临界溶解温度。

以石蜡油为模拟油,以苏丹IV为油相染色剂。分别配置质量分数为0.1%,0.01%和0.001%的表面活性剂水溶液，以油水体积比1:1分别取石蜡油和不同浓度的表面活性剂水溶液组成油水体系，根据乳化-破乳情况考察不同嵌段比例表面活性聚合物的乳化-破乳行为。