粗锡是用于精炼锡的原料，粗锡中常见的杂质元素有银、铜、铁、铋、铅、锑、铟、砷、镉、镍、钴等。已经发布的YS/T 1462.1～5-2021《粗锡化学分析方法》中，缺少银含量的分析方法标准，国外也未见相关标准，而银作为精锡产品的杂质元素之一，对精炼提纯后的精锡品质有重要影响，需要严格控制其含量。补充完善银的检测方法，填补粗锡化学分析方法中银的标准空白，掌握粗锡中的含银量。一是对贸易过程中的银是否计价提供依据，二是对粗锡进一步精炼选择合理的生产工艺提供指导。对精炼提高锡产业链的质量控制水平，保证产品质量，为锡行业解决贸易纠纷提供依据。

根据对部分生产企业的了解，目前各企业有主要采用火试金法测定粗锡中的银含量，由于粗锡中的银不能全部富集进入铅扣，导致银的测定结果偏低。还有其他企业采用火焰原子吸收光谱法、滴定法等进行分析，由于银的熔比锡高很多，于是导致银在粗锡中分布不匀，存在偏析现象，一般称样量小于1g，没有代表性，测定结果波动很大。

已经报道的分析检测方法有行业标准YS/T 1116.6-2016《锡阳极泥化学分析方法第6部分：金量和银量的测定火试金法》采用火试金法测定银，但是不能很好的富集粗锡中的银，导致部分样品的测定结果比真实值偏低10%。为了更好的满足粗锡中银含量的检测，需要改进分析方法，提高粗锡中银含量的准确度。

为了填补现有技术的空白，下面提供一种可对银含量在0.1%～10%的粗锡中的银进行准确检测的方法。

一种粗锡中银含量的分析检测步骤

（1）称取2.0000 g粗锡样品于50 mL烧杯中，加入5 mL盐酸、3 mL硝酸、1 mL高氯酸，盖上表面皿，于电炉上50℃加热30 min，取下表面皿，于电炉上150℃加热至冒净白烟，取下冷却。

（2）将烧杯中残渣全部转移至30 g铅箔上，用铅箔包裹残渣后，置于50 mL镁砂灰皿中，于马弗炉中860℃加热，至出现铅全部被灰皿吸收完毕，只剩余银粒；

（3）用镊子取出银粒，刷去粘附的杂质，锤成薄片，置于30 mL瓷坩埚中，加入20 mL冰醋酸（1+3），加热溶解银粒表面灰尘，倒去溶液，用水洗涤银粒2次，烤干，取下冷却，于超微量天平上称重，m1=3.169 mg。将银粒放回原坩埚中，加入20 mL硝酸（1+7），于低温电炉上加热至近沸，保持20 min，直至银分解完全，银粒变为残渣。倾出溶液，用水洗涤坩埚及残渣3次，烤干，取下冷却，分银后残渣于超微量天平上称重，计m2=0.033 mg；

（4）校正系数的试验

于超微量天平上称取与m1相同质量的纯银，计m01=3.169 mg，用铅箔包裹残渣后，置于50 mL镁砂灰皿中，于马弗炉中860℃，加热至出现铅全部被灰皿吸收完毕，只剩余银粒，用镊子取出银粒，刷去粘附的杂质，锤成薄片，置于30 mL瓷坩埚中，加入20 mL冰醋酸（1+3），加热溶解银粒表面灰尘，倒去溶液，用水洗涤银粒2次，烤干，取下冷却，于超微量天平上称重，计m02=3.071。按下式计算校正系数k：

（5）计算粗锡中银的含量：

银含量以质量分数wAg计，数值以%表示，按下式计算：=0.186%。

采用YS/T 1116.6-2016《锡阳极泥化学分析方法 第6部分：金量和银量的测定 火试金法》测得结果为5.07%。

此方法检测效率高，相比现有技术方法提高了准确度与分析检测效率，银的检测范围0.1～10%，能够满足现有的粗锡物料中银的检测，准确度比起YS/T 1116.6-2016《锡阳极泥化学分析方法 第6部分：金量和银量的测定 火试金法》无显著性差异。