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超微量天平应用实例:利用火试金法测定铅精矿中银含量
来源:科学导报·学术 浏览 122 次 发布时间:2024-09-12
本文研究了火试金法测定铅精矿中银含量分析方法。将样品与熔剂混合、在坩埚中熔融、灰吹、合粒用乙酸处理,重量法称合粒重量,再用硝酸分解合粒,采用ICP-AES测定溶液中的金及其他杂质,合粒重量减去金量及铅、铋、铂、钯杂质元素总量即得到银量。避免了高倍数的稀释体积及苛刻环境要求带来的误差,分析结果准确稳定、精密度高。
什么是火试金法?
火试金法是金银分析的传统方法,也是仲裁方法。铅精矿的主要成份根据产品等级规定,铅含量为40%~70%。目前,使用或参照标准方法检测铅精矿中金银时,通常存在如下问题:(1)样品中银含量为1000g/t时,溶液需要稀释5000倍;银含量为2000g/t~3000g/t时,溶液至少要稀释10000倍,稀释倍数过大带入的实验误差较大,使得分析结果准确度已无法满足市场贸易需求;(2)硝酸介质中火焰原子吸收光谱法测定银,对环境要求较严格,金银要分开区域处理,微量氯即会产生氯化银沉淀,从而影响银的结果的准确性;(3)含铋铂钯等杂质的样品,铋铂钯会进入合粒中,直接重量法结果偏高。为此,本实验对铅精矿测银的方法进行改进了研究。采用ICP-AES测定溶液中的金及其他杂质,合粒重量减去金量及杂质总量即得到银量。避免了高倍数的稀释体积及苛刻环境要求带来的误差,分析结果准确稳定、精密度高。适用于铅精矿中银含量的测定,满足行业分析需求。
应用实例:火试金法测定铅精矿中银含量
1.试验部分
1.1试剂
无水碳酸钠;氧化铅;硼砂;二氧化硅;淀粉;氯化钠;硝酸钾;冰乙酸。硝酸,盐酸为优级纯;实验用水均为一级水;铅、铋、铂、钯标准贮存溶液1000µg/mL(国家钢铁材料测试中心);铅、铋标准曲线质量浓度为:0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00(µg/mL);铂、钯标准曲线质量浓度为:0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00(µg/mL)。
1.2实验方法
1.2.1熔样
称取30 g无水碳酸钠,150 g氧化铅,10 g硼砂,15g二氧化硅和淀粉或硝酸钾于黏土坩埚中,称取10g(精确到0.0001g)试样搅拌均匀,覆盖10mm氯化钠;将配好料的坩埚置于900℃的试金电炉中,保温10 min,在35 min内升温至1100℃,保温15 min出炉,将熔融物倒入铸铁模中,冷却后将铅扣锤成立方体。
1.2.2灰吹
将铅扣放入已在900℃预热30 min的灰皿中,关闭炉门待铅液表面黑色膜脱去,打开炉门,使炉温尽快降至860℃,关闭炉门进行灰吹,当合粒出现闪光点后,取出灰皿,冷却。
1.2.3分金
夹出合粒至瓷坩埚中,在坩埚中加15mL乙酸(1+3),加热微沸约5 min,洗净烘干,用超微量天平称合粒重量。将合粒砸扁成薄片状,放回瓷坩埚中,加入15 mL熱硝酸(1+7),低温加热溶解,保留金粒在瓷坩埚中,将分金溶液转移到烧杯中,并清洗3次,金粒低温烘干,高温炉烘烤5min,取出冷却后称量。
1.2.4杂质测定
将保留的分金液和洗液蒸发近干,加5ml王水加热溶解,定容,用ICP-AES测定。
2.结果与讨论
2.1波长选择
本方法对铅、铋、铂、钯各元素的分析谱线采用仪器推荐的分析谱线进行试验,元素及相应的分析谱线见表1。
2.2合粒中杂质残留分析
分别称取3个10mg高纯银,向试金坩埚中加入不同质量的铋、铂和钯标准溶液,再按照试验方法进行试验,其结果见表2;在试验条件下,铋元素随着样品中铋量的增加,合粒中残留的铋也随之增加;铂、钯可以在火试金实验过程中准确测出,并且合粒中测出少量的铅。
2.3精密度试验
各称取11份GBW07176铅精矿标样(银标值:626g/t)和BY0111-1铅精矿标样(银标值:2096g/t),按试验方法测定银含量,试验结果见表3。
以上结果可以看出,对不同梯度银含量的铅精矿标样平行测定11次,银含量的相对标准偏差分别为0.78%、0.25%,满足分析要求。
3.结论
本方法中银的含量是通过经典重量法减去杂质元素(铅、铋、铂、钯)和金所得,避免了高倍数的稀释体积及苛刻环境要求带来的误差,分析结果准确稳定、精密度高,适用于铅精矿中银含量的测定,满足行业分析需求。