锡灰是一种常用助熔剂，用锡和铅配合经熔制而成，其中PbO 75～80％，SnO20％左右，呈粉末状，可用于回收银，银的含量一般在0.1～10％。锡灰性质比较特殊，日常分析中发现，火焰原子吸收光谱法、火试金法测定锡灰中的银结果都容易偏低，主要是锡灰物料中被二氧化锡、偏锡酸等包裹的银很难浸取出来，导致原有的检测方法，测定锡灰中银的含量比真实值偏低约20％，容易引起检测实验室与样品送检客户之间的纠纷。

已经报道的分析检测方法有行业标准YS/T 1116.6-2016《锡阳极泥化学分析方法第6部分：金量和银量的测定火试金法》采用火试金法测定银，但是不能很好的解蔽出被二氧化锡、偏锡酸包裹的银，导致测定结果比真实值偏低20％。为了更好的满足锡灰中银含量的检测，需要改进分析方法，提高锡灰中银含量的准确度。

一种锡灰中银含量的分析检测方法，方法如下：

(1)称取0.5000g锡灰样品于50mL烧杯中，加入2mL体积分数为50％的硫酸溶液，盖上表面皿，于电炉上80℃加热30min，取下表面皿，于电炉上150℃加热至冒净白烟，取下冷却；

(2)将烧杯中残渣全部转移至25g铅箔上，用铅箔包裹残渣后，置于50mL镁砂灰皿中，于马弗炉中840℃加热，至出现铅全部被灰皿吸收完毕，只剩余银粒；

(3)用镊子取出银粒，刷去粘附的杂质，锤成薄片，置于30mL瓷坩埚中，加入20mL冰醋酸(1+3)，加热溶解银粒表面灰尘，倒去溶液，用水洗涤银粒2次，烤干，取下冷却，于超微量天平上称重，m1＝2.156mg。将银粒放回原坩埚中，加入20mL硝酸(1+7)，于低温电炉上加热至近沸，保持20min，直至银分解完全，银粒变为残渣。倾出溶液，用水洗涤坩埚及残渣3次，烤干，取下冷却，分银后残渣于超微量天平上称重，计m2＝0.045mg；

(4)校正系数的试验

于超微量天平上称取与m1相同质量的纯银，计m01＝2.156mg，用铅箔包裹残渣后，置于50mL镁砂灰皿中，于马弗炉中840℃，加热至出现铅全部被灰皿吸收完毕，只剩余银粒，用镊子取出银粒，刷去粘附的杂质，锤成薄片，置于30mL瓷坩埚中，加入20mL冰醋酸(1+3)，加热溶解银粒表面灰尘，倒去溶液，用水洗涤银粒2次，烤干，取下冷却，于超微量天平上称重，计m02＝2.113。按下式计算校正系数k：

(5)计算锡灰中银的含量：

银含量以质量分数wAg计，数值以％表示，按下式计算：

式中：

m0——空白试剂中银的质量，单位为毫克(mg)；

m1——银粒的质量，单位为毫克(mg)；

m2——分银后残渣的质量，单位为毫克(mg)；

m——试料的质量，单位为克(g)。

k——校正系数。

总结：相比起现有方法，本方法提高了准确度与分析检测效率，银的检测范围0.1～10％，能够满足现有的复杂物料中银的检测，准确度比起YS/T1116.6-2016《锡阳极泥化学分析方法第6部分：金量和银量的测定火试残渣法》更高，误差更小。