1.3 Walker沉降试验

Walker沉降法是通过沉降时间、速率来测试溶液润湿煤尘能力的重要方法。所用煤样为山西省郑庄煤矿的无烟煤，经球磨机粉碎后，筛分出300~400目的煤尘颗粒，经干燥后进行Walker沉降试验。

1.3.1 试验方案

将30 mL表面活性剂溶液(ALES、SLES和SDS)加入透明塑料杯中，随后将50 mg煤粉通过玻璃漏斗自然滑落至定性滤纸上。通过调节移动支架，使装有煤尘的滤纸缓慢下降，当滤纸浸入溶液时，很快与煤尘分离并沉入溶液中。沉降时间是指从定性滤纸与煤样分离到所有煤样完全浸入溶液所需的时间。用煤粉的沉降时间来表征不同表面活性剂溶液润湿煤尘的能力。每种溶液测试3次，并取测试结果的平均值。

1.3.2 试验结果分析

LRC在不同浓度溶液中的沉降时间和沉降速率曲线如图3和图4所示。由图3可知，当溶液浓度处于0.5‰至2‰之间时，煤尘在3种溶液中的沉降时间迅速缩短；当浓度大于2‰时，煤尘沉降时间差异不大。当CSDS≤1‰时，煤尘在SDS溶液中的沉降时间大于1 h，因此，SDS在此浓度范围内不能快速润湿LRC。当CALES和CSLES高于0.5‰时，煤尘沉降时间持续缓慢缩短，该浓度范围内ALES、SLES溶液润湿煤尘的时间小于500 s。由此可知，低浓度下ALES、SLES溶液比SDS溶液更容易润湿LRC。由图4可知，当溶液浓度大于3‰时，煤尘在SDS溶液中的沉降速度大于SLES溶液，拐点处于2‰至3‰之间。因此，当溶液浓度小于拐点浓度时，3种溶液润湿LRC的能力排序为ALES>SLES>SDS；当溶液浓度大于拐点浓度时，3种溶液润湿LRC的能力排序为ALES>SDS>SLES。上述分析表明，高、低浓度的ALES溶液对LRC均具有较强的润湿性。

1.4 红外光谱分析(FTIR)

1.4.1 试验方案

取10 mL无离子水和浓度为1%的3种表面活性剂溶液分别充分润湿300 mg煤尘，并利用循环水真空泵和定性滤纸过滤煤尘表面残留的表面活性剂溶液，然后将煤尘样品置入40℃的真空烘箱中干燥24 h。冷却后利用Nicolet6700傅里叶变换红外光谱仪对经不同表面活性剂溶液处理的煤尘表面的化学结构特征进行测试。测试前，先用纯KBr粉末采集背景光谱，待测试样放入样品槽中后刮平。设置波段范围为650~4000 cm-1，分辨率为4 cm-1，经64次扫描获得了测试数据。

1.4.2 试验结果分析

不同表面活性剂溶液处理后LRC表面的红外光谱如图5所示。由图5可知，经不同溶液处理后，LRC表面的红外光谱显示出相似的吸收带和特征吸收峰。表明经不同溶液处理后煤样表面的官能团结构没有发生改变，仅相对含量发生了变化。根据煤表面官能团的分类可知：红外光谱带分为芳香族结构吸收带(700~900 cm-1)、含氧官能团吸收带(1000~1800 cm-1)、脂肪族结构吸收带(2800~3000 cm-1)和羟基吸收带(3000~3600 cm-1)。由于水解阳离子和EO基团是ALES、SLES和SDS 3种表面活性剂分子结构的主要区别，因此重点关注煤尘表面N-H和C-O-C(烷基醚)官能团的变化情况。C-O-C、OH···N和NH+的伸缩振动均处于含氧官能团吸收带和羟基吸收带内。其中，C-O-C的单键伸缩振动对应红外光谱中的波数为1110~1125 cm-1；OH···N伸缩振动对应红外光谱的波数为3050 cm-1；NH的伸缩振动对应红外光谱的波数为1385~1500 cm-1和3000~3265 cm-1。因此，本文重点分析1385~1500 cm-1和3000~3265 cm-1两段波谱。

不同溶液处理后煤样的含氧官能团吸收带的峰面积和官能团占比见表1。由表1可知，经IFW、ALES、SLES和SDS溶液处理后煤样的C-O-C的峰面积分别为13.87、14.46、14.73和13.43。表明ALES、SLES在LRC表面均发生了明显吸附。由于SDS不含烷基醚基团，经SDS溶液处理后煤样的烷基醚基团所对应的峰面积并没有明显增加。由于NH4+(1385~1500 cm-1)的非对称变角振动与-CH3、-CH2的变形振动重合，因此将-CH3、-CH2的变形振动对应的峰面积进行加和分析。经不同溶液处理后煤样的NH+的非对称变角振动的峰面积占比分别由25.6%(IFW)增加至26.7%(ALES)、25.9%(SLES)和26.8%(SDS)；-CH3和-CH2所占峰面积分别由69.55(IFW)增至75.38(ALES)、71.76(SLES)和72.02(SDS)。上述分析表明，ALES在LRC表面的吸附量要明显大于SLES和SDS在LRC表面的吸附量。

NI等将3000~3600 cm-1波段的羟基氢键分为以下6种：OH···π(3530 cm-1)、OH···OH(3000~3600 cm-1)、OH···O(3230~3440 cm-1)、环羟基(~3220 cm-1)、OH···N(3050 cm-1)和Ar-CH(3030~3060 cm-1)。NH+伸缩振动对应3000~3265 cm-1谱段，与Ar-CH、OH···N和环羟基一致。因此，将Ar-CH、OH···N和环羟基振动对应的谱带合并分析，统称为“NH”峰。峰面积和官能团占比见表2。