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超微量天平应用于EPM2000玻璃纤维滤膜的快速消解

来源:中国人民解放军火箭军工程大学 浏览 123 次 发布时间:2024-06-14

气溶胶取样滤材的高质量消解,是准确高效测定大气中放射性核素和重金属元素的前提。当前,玻璃纤维滤膜仍旧是大气气溶胶取样滤材的主要选择,其具有抗腐蚀性好、强度高、成本低等优点。EPM2000玻璃纤维滤膜是一种专门用于高流量环境空气颗粒物采样、被美国EPA选为国家范围内的PM10标准滤膜,由100%高纯玻璃纤维制成。对玻璃纤维滤膜的溶解,常见的方法有传统湿法消解和微波消解法。传统湿法消解是通过使用混合酸与样品充分接触,在加热条件下进行样品的溶解,消解过程一般为敞开式加热,部分元素易挥发损失并伴随大量气体产生,对人员和环境有一定危害,并且整个消解过程还存在耗时长、试剂用量大等问题。现有的微波消解法是将样品放入消解罐中进行密闭消解,具有安全无害、时间短、试剂用量少等优点。

现有的技术手段在消解EPM2000玻璃纤维滤膜时存在以下问题:一、玻璃纤维滤材含有硅元素,必须加入氢氟酸才能进行消解,为使滤膜能得到充分消解,实验过程往往加入足量的氢氟酸,由此造成的后果是赶酸难度增大、残余的氢氟酸易腐蚀质谱等测试仪器。二、玻璃纤维滤材中除了含硅元素外,还有一定量的钙元素,足量氢氟酸的使用导致消解液中将产生氟化钙等沉淀,导致消解不完全。如果要将多余的氢氟酸消除通常需要硼酸进行二次消解,消解时间又延长,这严重影响大气中环境监测的时效性。

因此,迫切需要寻找一种工艺简单、快速高效、环保经济的EPM2000玻璃纤维滤膜的快速消解方法及设备,解决现有技术在消解EPM2000玻璃纤维滤膜时的时效性差和消解不完全的问题。

在处理和分析涉核元素气溶胶采样的EPM2000玻璃纤维滤膜时需要遵循严格的安全操作和法规。本文介绍一种EPM2000玻璃纤维滤膜的快速消解方法,以定量化学测样为基础,结合国际、国家的法律、法规和协议规定,通过自动化手段进行消解和分析,其与现有技术的区别在于酸体系、加酸顺序、用量和消解时间与消解温度的控制,并提供了一套自动化消解设备。

超微量天平应用于EPM2000玻璃纤维滤膜的快速消解

S1:称重:取一片玻璃纤维滤膜,用超微量天平准确称量其质量为2克;

S2:切割滤膜:用冲击破碎机切割玻璃纤维滤膜,并将碎裂的玻璃纤维滤膜放置到反应容器中;

S3:氢氟酸处理:向反应容器中加入10毫升氢氟酸,氢氟酸质量分数≥40%,使氢氟酸完全浸没切割后玻璃纤维滤膜,将反应容器放置在加热振荡器中,振荡混合溶液5分钟,增加氢氟酸与滤膜的接触,提高反应效率反应如下,SiO2+4HF→SiF4+2H2O;

S4:硝基盐酸处理:再向反应容器中加入3毫升硝基盐酸,将反应容器放置在加热振荡器中,振荡混合溶液5分钟;

S5:密封消解管:将硝基盐酸处理后的混合溶液从反应容器转移到消解管中并进行密封,检查密闭性良好,放置在转子上,随后转移至微波消解仪中;

S6:设置微波消解程序:设定微波消解仪的工作条件为压力16巴,温度160℃,时间5分钟;

S7:消解:检查仪器温度传感器、压力传感器,启动微波消解程序,待程序完毕;

S8:监测反应:使用指示剂、温度计或分光光度计监测反应的进行;

S9:冷却:将消解管中的混合溶液转移到反应容器进行冷却至65℃;

S10:硼酸处理:向反应容器中加入20毫升饱和硼酸溶液,将反应容器放置在加热振荡器中,振荡并加热混合溶液5分钟;

S11:监测反应:使用指示剂、温度计或分光光度计监测反应的进行;

S12:冷却:将反应容器中的混合溶液转移到冷却器中进行冷却至25℃,完成消解。

这种EPM2000玻璃纤维滤膜的快速消解方法通过对酸体系、加酸顺序、用量改进,以及消解时间与消解温度的控制,相较现有技术在消解同样质量的EPM2000玻璃纤维滤膜时,可以在降低50%以上HF酸用量的同时,在1小时消解时间内,实现100%消解度的消解,能满足EPM2000玻璃纤维滤膜消解的时效性和完全程度要求。所提供的一种EPM2000玻璃纤维滤膜的快速消解设备在能满足实现所述消解方法自动控制要求的同时,可以实现1~3类酸、碱组合的消解液体系的消解实现,自动化实现加消解液顺序、用量、时间、温度的控制。


超微量天平介绍

超/微量天平是一种非常精确的仪器,用于以高准确度称量非常少的样品。微量称量通常用于化学和元素分析、排放测试以及涉及少量稀有、贵重、有毒或强效物质的应用。

超微量天平使用注意:

1、建议不要在危险的环境中使用天平。

2、只能使用天平附带的交流适配器,并确认印在上面的电压与本地电源电压相同。智能将适配器插入一个接地的插座中。

3、不得将供试品直接置于称盘上称量,切忌腐蚀性杂物污染天平。

4、切勿使用尖锐的物体来操作天平的键盘。

5、处置依照关于“电气和电子设备废弃物(WEEE)”的欧盟指令2002/96/EC,该设备不得作为生活废物进行处置。这也适用于欧盟以外的国家,请按照其具体要求进行处置。请遵照当地法规,在规定的电气和电子设备收集点处理本产品。

6、不要使电源变压器和天平接触液体。