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无机粒子对TPAE界面张力、发泡、抗收缩行为的影响(二)

来源:《北京化工大学学报(自然科学版)》 浏览 142 次 发布时间:2024-11-14

1、实验部分


1.1实验原料和仪器


1.1.1实验原料


TPAE(型号4510,ρ=1.07 g/cm3,硬度49 D,硬段含量50%),旭阳集团;Talc(10μm),北京利国伟业超细粉体有限公司;CaCO3(型号NC-60A),泉州市旭丰粉体原料有限公司;CaSiO3(比表面积140 m2/g,孔径20~40 nm),山西玉竹科技钙业股份有限公司;WI(经硅烷偶联剂KH-560表面处理),湖北冯家山硅纤有限公司;CO2(纯度99.999%),北京顺安奇特气体有限公司。


4种无机粒子的表观形貌如图1所示,可以看出,CaSiO3颗粒为多孔蜂窝状结构,Talc颗粒形状为偏平形,CaCO3颗粒形状不规则,WI多为针状形颗粒。


1.1.2实验仪器


Haake转矩流变仪;扫描电子显微镜(SEM);真空干燥箱;界面张力仪;真密度仪;光学法接触角仪;模压机;间歇发泡装置(实验室自制)。


1.2 TPAE/无机粒子复合物的制备


将TPAE粒料和4种无机粒子在真空干燥箱中100℃干燥8 h,将干燥好的TPAE分别与4种无机粒子按照质量比98/2的比例依次加入转矩流变仪中进行混合,温度为225℃,转速为60 r/min,时间为10 min。其中,TPAE与Talc、CaCO3、CaSiO3、WI的复合物分别用TPAE-2Talc、TPAE-2CaCO3、TPAE-2CaSiO3、TPAE-2WI表示。将改性TPAE在表征和发泡前再次进行真空干燥,并通过模压机制成10 mm×10 mm×3 mm的薄片。


1.3 TPAE泡沫的制备


采用间歇发泡工艺中的熔融发泡法制备TPAE/无机粒子泡沫。先用低压CO2将高压反应釜吹扫3次,以去除釜中的空气和水分。将样品放入温度为230℃的反应釜中,并注入CO2气体,在15 MPa下保压15 min以保证样品完全熔融和气体饱和。随后将发泡釜的温度通过风冷形式降至发泡温度,再保压15 min以平衡CO2在样品中的扩散与溶解,最后快速泄压获得发泡TPAE泡沫样品。

1.4测试与表征


界面张力测试用模压机将TPAE制成1 mm厚的薄片,再用红外制样机将4种无机粒子在大于10 t的压力下制成1 mm厚的圆形薄片。利用光学法接触角仪测试出TPAE、Talc、CaSiO3、CaCO3、WI分别与去离子水、二碘甲烷、乙二醇、丙三醇等多种测试溶液的接触角值θ,每组样品至少测量3次,测试结果取均值。


根据Owens-Wendt公式(1)来计算TPAE、Talc、CaSiO3、CaCO3、WI的表面张力γ。


其中,S、L分别代表固体和液体,γd、γp则分别为表面张力的色散分量和极性分量,以γL(1+cosθ)2(γdL)1 2对(γpLγdL)1 2作图,可求出直线的截距(γdS)1 2和斜率(γpS)1 2,从而可得样品的表面张力。其中,测试用的不同液体的γL如表1所示。

根据式(2)可以分别计算出TPAE与4种无机粒子之间的界面张力。


其中,γ12为两种物质的界面张力,mN/m;γd1、γd2分别代表两种物质的表面张力的色散分量,mN/m;γp1、γp2分别代表两种物质的表面张力的极性分量,mN/m。

发泡倍率测试发泡样品的发泡倍率φ的计算公式如下。


其中,ρ0为未发泡试样的密度,g/cm3;ρf为发泡样品的密度,g/cm3,根据测试标准ASTM D792-00使用排水法测得。


扫描电镜分析将未发泡和发泡的样品裁剪成细长条,用液氮进行脆断并对断面喷金处理,最后放入电子扫描显微镜室内,对脆断面进行拍照,可得到未发泡样品的表面形貌和发泡样品脆断面的泡孔形态。其中发泡样品的泡孔直径和密度需要软件Image J来统计分析,泡孔直径D计算公式如下。

其中,di为第i个泡孔的直径,μm;n为泡孔个数。泡孔密度N的计算公式如下。


其中,A为SEM照片中统计范围的面积,m2。收缩率测试收缩率Qi表示发泡样品随时间收缩程度的变化,计算公式如下。


其中,φ1为样品的初始发泡倍率,φi为样品随时间变化的发泡倍率。


开孔率测试使用真密度仪对所有发泡样品进行测试,测试前应先将设备校正,之后将所有发泡样品用刀片纵向切开,并均匀地放入样品池内,基于气体膨胀置换法对泡沫的开孔率进行测定。


无机粒子对TPAE界面张力、发泡、抗收缩行为的影响(一)

无机粒子对TPAE界面张力、发泡、抗收缩行为的影响(二)

无机粒子对TPAE界面张力、发泡、抗收缩行为的影响(三)

无机粒子对TPAE界面张力、发泡、抗收缩行为的影响(四)