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氟硅表面活性剂(FSS)水溶液表面张力、发泡力、乳化力测定(二)
来源:陕西科技大学学报 浏览 846 次 发布时间:2025-01-22
1.2.2氟硅表面活性剂的制备
按n(Si-H)∶n(C=C)=1∶1比例将FPHMS和F6以及溶剂异丙醇加入装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中,通N2,搅拌15 min,然后升温至70——90℃,再滴加氯铂酸醇溶液(以铂计,占总单体质量分数的4.0×10-5),并保温反应4——6 h后,于90℃、60 kPa真空脱低沸物30 min,冷却,得浅褐色至褐色透明液体,即氟硅表面活性剂(FSS),其黏度为850 mPa·s,并溶于冷、热水。反应式为:
1.3结构表征、表面活性和物性测定
红外光谱(IR):用德国布鲁克公司的VECTOR-22型傅里叶红外光谱仪进行测试,KBr涂膜法制样。
表面张力:用芬兰Kibron公司的表面张力仪测定。
泡沫性能:用振荡法测定,即室温(25℃)下,在100 mL具塞量筒中加入30 mL质量分数为0.5%或0.1%的待测溶液,用力振荡10次,记录泡沫和液体的总体积。静置5 min,记录泡沫体积。发泡力和稳泡性计算公式:
増溶力:用摇荡法测定,即取质量分数为0.5%的待测液20 mL于锥形瓶中,在室温边摇动边滴加苯,至溶液出现混浊。继续摇动10 s混浊不再消失,记录消耗苯的质量(g)。増溶力X(以每克0.5%的溶液所增溶的苯的质量分数表示)计算公式:
式中,m为0.5%的溶液所增溶的苯的质量数(g);V为测定时所用0.5%的溶液的体积(L);c为0.5%的待测液的浓度(g·L-1)。
乳化力:用振荡法测定,即取质量分数为0.5%的待测液3 mL于带有刻度的小试管中,再加入3 mL的50#机油(或煤油、苯),盖紧塞子,上下猛烈震动10次后静置,记录水相分出1 mL时所需的时间。
在硬水中的稳定性:参照GB 7381-87介绍方法进行测定。即取15支比色管平均分为三组,记作S1、S2、S3,分别用硬水溶液S1(硬度为每升含120.24 mgCa2+)、硬水溶液S2(硬度为每升含180.36 mgCa2+)、硬水溶液S3(硬度为每升含240.48 mgCa2+)稀释至规定体积50 mL,摇匀后观察液体外观评定其稳定性:清晰为5,乳色为4,混浊为3,少量沉淀或凝聚物为2,大量沉淀或凝聚物为1.再按规定计算分值和评判稳定性。
2结果与讨论
2.1产物结构表征
中间体FPHMS、产物FSS的红外光谱见图1.
图1 FSS和FPHMS的IR谱
由图1可知,FPHMS在2965 cm-1——2873 cm-1(m,vC-H,CH3、CH2)、1456 cm-1——1400 cm-1峰分别是CH3、CH2中C-H的伸缩振动和弯曲振动吸收峰;1367 cm-1、1210 cm-1(m,vC-F,CF3)为C-F伸缩振动峰,表明FPHMS分子中含三氟丙基单元;1262 cm-1[s,δC-H,Si(CH3)3,Si(CH3)2,SiCH3]、840 cm-1[s,vSi-C,Si(CH3)3,Si(CH3)2]、800 cm-1[s,vSi-C,Si(CH3)2]和763 cm-1[w,vSi-C,Si(CH3)3]峰为(CH3)3SiO-、~Si(CH3)2-、~SiCH3-链节的特征吸收峰;另外,1027 cm-1——1068 cm-1为特有的链状Si-O-Si两个伸缩振动峰,说明D4、D3F、D4H和MM间的开环聚合反应确实发生。据此初步检测中间体FPHMS合成成功。