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超细纤维:固体表面能的测量过程与操作步骤

来源:东南大学 浏览 128 次 发布时间:2024-04-22

液体对固体的可润湿性与二者表面能的大小有关,当液体润湿固体时,液体表面张力越小、固体表面能越高,一般液体越易于在该固体表面铺展。在粘接、涂覆或印刷时,需要固液间良好的润湿性和相应较高的固体表面能;在腐蚀和防雾等应用场景,则需要较低的固体表面能。因此固体表面能的测量,在涂料、胶结、复合材料、3D打印等领域具有重要的实用意义。


固体表面能的测定可以利用接触角法,根据杨氏方程,固液接触角θ,液体表面张力γl,固液界面张力γsl以及固体表面自由能γs之间存在以下关系:


γs=γl*cosθ+γsl(1)


Fowkes认为,在分子间的各种相互作用都对表面能有贡献,因此固液之间形成界面的界面张力同时满足式(2)的关系:


其中γd,γp分别为表面能中的色散分量和极性分量。将(1)(2)联立,得到固体表面能分量与接触角之间的关系如式(3)所示,实践中可以通过测定已知液体(探测液体)与固体间的接触角,进而算出固体表面能(极性分量与色散分量之和):


传统拉丝法制备的连续纤维,直径一般大于10μm,探测液体与固体间的接触角可以采用Sessile液滴法或Wilhelmy法测量,如图1所示。


对于采用离心法或吹喷法制成的絮状纤维,平均长度和平均直径分别仅有2mm和~4μm,如图2所示,难以实施上述两种方法测量探测液体与絮状纤维的接触角,因此无法表征其表面能。


对于液体与粉末间接触角的测量,通常采用Washburn法,即用底端具有过滤介质的玻璃管承装粉末,再将玻璃管底端与测试液体相接触。由于毛细作用,液体被吸起,玻璃管质量随时间的增加而增加,悬吊在力传感器可以记录质量的变化。这一过程中,粉末中的空隙起到毛细作用,可以用Washburn方程(4)来描述:


式中m=质量;t=流动时间;σ=液体的表面张力;c=粉末的毛细常数;ρ=液体密度;θ=接触角;η=液体粘度。其中,质量、流动时间、液体的密度、液体的表面张力、液体的粘度都可测量或查表得到,因此式(4)中仅有接触角θ和粉末的毛细常数c是未知量。若想求出某液体与待测粉末的接触角θ,可以通过利用另一已知接触角的液体得到该体系的毛细常数c,对于同种粉末,毛细常数仅与体系压实程度有关。目前确保粉末材料表面能测量中,体系压实度相同的操作方法为:两次在玻璃管中称取同样质量的粉末后,通过震荡使粉末在样品管中高度相同,从而确保粉末在测量中的密实排列。


由于传统测量连续纤维与探测液体接触角的Sessile法和Wilhelmy法需要较大纤维长度和直径才能实施测量,絮状纤维直径小,长度短,没有达到能使用现有的接触角测量手段的要求,因此通过现有的Sessile法和Wilhelmy法不能表征出絮状纤维的表面能。


针对现有纤维表面能测量Sessile法和Wilhelmy法不适用于超细纤维的问题,下面通过Washburn法并结合设计的专用装置,能够解决超细纤维与液体接触角不能测量的问题,从而实现精确测量超细纤维表面能的目标。


一种超细纤维表面能测量方法,基于一套样品容纳装置,装置包括:


样品管,用于容纳样品,样品管的上端具有上端开口;


活动塞,包括塞体和端部,所述塞体与所述样品管的所述上端开口紧密配合,活动塞的所述端部直径大于所述样品管的上端开口直径;


所述样品管的底部设有供液体流出的漏孔;


包括以下步骤:


S1、称取所述样品容纳装置的质量m1;


S2、将待测超细纤维装入所述样品管,并压实到样品管上的标记线位置;


S3、将活动塞塞入样品管的上端开口,确保待测超细纤维的上表面与样品管上标记线持平,称取样品容纳装置及其中待测超细纤维的整体质量m2,算出待测超细纤维质量m=m2-m1;

S4、在动态表面张力仪上测量管中待测超细纤维吸附该低表面能液体过程中重力-位移变化曲线;


S5、将测量后的待测超细纤维取出,清洗、晾干样品管;


S6、重复装填步骤S1~S3,确保本次装填待测超细纤维的质量与m相等;


S7、通过步骤S4得到的所述重力-位移变化曲线计算样品管中该待测超细纤维的毛细常数c,使用该毛细常数c,在动态表面张力仪上测量管中待测超细纤维与探测液体1的接触角CA1;


S8、重复步骤S5~S7,获得待测超细纤维与探测液体2的接触角CA2;


S9、通过接触角CA1、接触角CA2计算待测超细纤维的表面能。


步骤S4中,所述低表面能液体包括:正乙烷、碳氟化合物、正庚烷、正辛烷、甲醇、乙醚中的任意一种。


所述活动塞长度不超过所述样品管内腔高度的1/3。


所述活动塞的端部厚度范围在2~5mm。


所述样品管的管壁带有标记线,所述活动塞与样品管紧密配合后,活动塞的塞体下缘能够与所述标记线平齐。


所述活动塞的材料包括橡胶、磨砂玻璃、松木中的任意一种。


所述探测液体根据待测超细纤维选择,使探测液体与待测超细纤维的接触角大于0,小于90°。


效果:


这种超细纤维表面能测量方法,基于Washburn法以及一套样品容纳装置,能够限制测量过程中纤维吸附液体后膨胀,确保体系常数测量和探针液体接触角测量中,玻璃管中超细纤维的毛细常数相同,减小使用Washburn法测量时,由于纤维膨胀引起的测得的接触角误差,从而达到提高超细纤维表面能测量结果准确性的目的。