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Gemini表面活性剂的结构、表面张力测定综合实验
来源:大学化学 浏览 169 次 发布时间:2024-09-23
摘要介绍一个油田化学专业综合实验,通过该实验可了解Gemini表面活性剂的发展现状,掌握阳离子型Gemini表面活性剂BQAS的合成及纯化方法,了解结构表征的原理。
1991年,Menger等人[1]合成了以刚性基团连接离子头基的双烷烃链表面活性剂,并命名为Gemini表面活性剂,其结构如图1所示。Gemini表面活性剂通过联接基团将两个单链表面活性剂连接起来,减弱了离子头基间的静电斥力,增强了碳氢链间的疏水结合力,使表面活性剂分子在溶液表面排列得更紧密,具有更高的表面活性。Gemini表面活性剂在生命科学、材料科学、环境科学、纺织、金属防腐、3次采油等领域有广阔的应用前景。本文根据油田化学专业的特点设计了阳离子型Gemini表面活性剂的合成、表征及性能测定的综合实验。
1实验目的
了解Gemini表面活性剂的发展现状;于掌握阳离子型Gemini表面活性剂BQAS的合成及纯化方法;了解结构表征的原理和方法;掌握表面性能和缓蚀性能的评价方法。
2实验原理
目前,季铵盐型Gemini表面活性剂的合成方法主要有以下几种:
用基团连接两个单长链烷烃二甲基叔胺分子;
于在已有的N,N,N忆,N忆-四甲基烷基二胺中引入疏水基;
以含有环氧基团的长链烷基化合物与叔胺发生季铵化反应,制得双烷基双亲水基阳离子型表面活性剂;
特殊结构阳离子型Gemini表面活性剂的合成:联接基团结构特殊、疏水基团特殊、非对称阳离子型Gemini表面活性剂、多烷基多季铵盐型Gemini表面活性剂的合成。
本实验采用第一种方法,以N,N-二甲基十二烷基叔胺和1,4-二溴丁烷反应,制备双季铵盐型Gemini表面活性剂BQAS。
表面张力的测定方法通常有:铂金板法、铂金环法、滴体积法、最大气泡压力法等。本实验采用铂金板法测定表面活性剂水溶液的表面张力。
测定中,当铂金板浸入被测液体后,铂金板周围就会受到表面张力的作用,液体的表面张力会将铂金板尽量地往下拉。当液体表面张力及其他相关的力与平衡力达到均衡时,铂金板就会停止向液体内部浸入,这时候,仪器的平衡感应器就会测量浸入深度,并将其转换为液体的表面张力值。
F(平衡力)=mg(铂金板的重力)+L酌cos兹(表面张力总和)-Sh籽g(铂金板受到的浮力)式中m为铂金板的质量,g为重力加速度,L为铂金板的周长,酌为液体的表面张力,兹为液体与铂金板之间的接触角,S为铂金板横切面面积,h为铂金板浸入的深度,籽为液体密度。
根据Gibbs吸附等温式及表面活性剂的酌-lgc曲线,可求得吸附量祝:
式中L为阿伏伽德罗常数。
酸化是油气田增产增注的重要措施之一,在石油工业中得到了广泛的应用。酸化使用的酸液注入地层的过程会严重腐蚀地面管道及井筒管壁,而且Fe3+会对地层产生永久损害,所以酸液中必须加入缓蚀剂。本实验参照《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》,采用静态挂片法,对已提纯的合成产物BQAS进行缓蚀性能研究。挂片法是在实验室给定条件下,通过用试片的质量损失计算出腐蚀速率和缓蚀率,来研究缓蚀剂缓蚀性能的方法。
腐蚀速率计算公式为:
3仪器与试剂
仪器:NEXUS470傅立叶红外光谱仪,Bruker AVANCE III核磁共振仪,R-1002旋转蒸发仪,WRS-1B数字熔点仪,DZ-2BC真空干燥箱,JJ-1电动搅拌器,恒温水浴锅,JK99B自动张力仪,BS-210S电子天平,干燥器,N80钢片(长伊宽伊高=40mm伊13mm伊2mm),医用纱布,毛刷,医用金属镊子,脱脂棉,绸子,铁砂纸,250mL三口烧瓶1只,回流冷凝管等。
试剂:N,N-二甲基十二烷基叔胺(AR),1,4-二溴丁烷(AR),乙腈(AR),乙酸乙酯(AR),无水乙醇,石油醚(AR),丙酮(AR),盐酸(AR)等。
4实验步骤
4.1双季铵盐BQAS的合成及纯化步骤
按物质的量比2.15:1取一定量的N,N-二甲基十二烷基胺和二溴丁烷,溶于一定量的乙腈溶剂,置于干燥的三口烧瓶中,升温至回流温度反应24h,减压蒸除溶剂。以混合溶剂(V(无水乙醇):V(乙酸乙酯)=1:5)重结晶2~3次,将所得白色固体在60益真空干燥,称重后计算产率。
4.2双季铵盐BQAS的结构表征
用WRS-1B数字熔点仪测定所得产物熔点;用NEXUS470傅立叶红外光谱仪(KBr压片)、BrukerAVANCE III核磁共振仪对所得产物进行结构表征。
4.3溶液表面张力的测定
配置一系列不同浓度(10-5~10-2mol/L)的BQAS溶液,25益恒温下用铂金环法测定上述溶液的表面张力,绘制酌-lgc图;按转折点两侧直线部分外延,相交点的数据得到临界胶束浓度(cmc)和临界胶束浓度下的表面张力酌cmc。
4.4缓蚀性能评价
4.4.1钢片预处理步骤
脱脂:将钢片放入装有石油醚的瓷瓶中,用尖端缠有脱脂棉的镊子擦洗两遍,脱脂除污。于脱油:将经上述步骤处理的钢片用丙酮浸泡5min脱油。脱水:经上述步骤处理的钢片用无水乙醇浸泡5~10min脱水。干燥:取出钢片,用清洁的绸子擦拭,用冷风吹干。将已擦拭吹干的钢片依次用定性滤纸包装,置于干燥器中干燥10h以上,然后用分析天平称重,精确至0.1mg。经处理后的钢片,不可用手直接接触或受机械损伤及污染。
4.4.2实验步骤
配置不同BQAS浓度(0~250mg/L)的6%盐酸溶液各200mL。在溶液中挂入处理过的钢片,密封,并放入60益水浴锅中。挂片4h后,从酸液中取出钢片,立即用清水冲洗,去除酸液和疏松的腐蚀产物。
用毛刷和纱布擦拭钢片表面的腐蚀产物,然后用自来水冲洗干净,用医用纱布擦干。将钢片依次放入石油醚、丙酮、无水乙醇中各浸泡5min,取出钢片用绸子擦拭,然后用冷风吹干,放入干燥器中干燥4h以上。在分析天平上准确称重(精确至0.1mg)并记录。
5数据处理