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基于天然植物油的酰胺胺氧化合物的合成表征及表面性质——实验程序
来源:上海谓载 浏览 2237 次 发布时间:2021-10-11
二、实验程序
2.1 蓖麻油和棉籽油成分分析
天然植物油是各种甘油三酯的混合物。 在这项研究中,他们 使用 Agilent Technologies 700GC/MS-7890A GC 系统分析组成。 以甲醇为溶剂,制备甲基化蓖麻油和甲基化棉籽油 直接引入 GC-MS。 通过使用 MS 搜索识别每个峰 NIST 图书馆数据库上的系统。
结果见表1。从表1可以看出,蓖麻油含有 蓖麻醇酸酯含量更高(90.49%),最突出的成分 棉籽油的主要成分是亚油酸酯 (47.34 %),其次是棕榈酸酯 (31.60 %) 和 油酸酯(13.88%)。 所以蓖麻油和棉籽油的平均分子质量 分别为 926 和 854。
表1 甲基化蓖麻油和棉籽油中的物质及含量
2.2 蓖麻油酰胺和棉籽油酰胺的合成
0.05 mol 蓖麻油(或棉籽油)、0.025 mol NaOH 和 20 mL 甲苯 加入装有搅拌器和冷凝器的 250 mL 三颈烧瓶中。 在搅拌的同时,在40℃下滴加0.25mol N,N-二甲氨基乙胺。 然后,将反应混合物在100℃下搅拌并加热8小时。 淡淡的黄色绳子 减压下旋转蒸发除去甲苯后得固体 压力。 蓖麻油酰胺和棉籽油酰胺的产率为88.68%, 分别为 86.83%。
2.3 蓖麻油酰胺氧化胺和棉籽油酰胺胺的合成 氧化物
在 250 毫升三颈圆底烧瓶中,0.027 摩尔天然蓖麻油酰胺(或 棉籽油酰胺)溶于 25 mL 水中。 然后 0.076 mol 27% (wt) H2O2 60℃下滴加微量无水柠檬酸三钠作催化剂。 之后,将系统在 80 oC 下老化 3 小时。 [11] 粗产物经萃取 CHCl3/CH2Cl2和最终产品(胶体固体)经过溶剂 用旋转蒸发仪减压除去。 蓖麻油的屈服值 酰胺氧化胺和棉籽油酰胺氧化胺分别为60.87%和48.60%, 分别。
2.4 分析方法
质谱 (MS) 在 AB SCIEX 上以正离子模式进行 API3200LC/MS/MS 光谱仪。 红外 (IR) 光谱是作为 KBr 颗粒获得的 Nicolet islo 傅立叶变换 FT-IR 光谱仪。
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